冻干过程中的真空控制

冻干过程中的真空控制

概要

冻干过程中，真空度控制是否精准平稳，是考察冻干机硬件能力的重要指标之一。

同时，因为一次干燥时的真空度，直接影响产品升华界面温度。因此精准平稳的控制真空度，对于一次干燥过程至关重要。

冻干机内的压力控制，可以通过两个途径来实现，渗气（上游真空控制）和下游真空控制。

本文将会详细讲解两种方式的机械原理以及优缺点。

1 下游真空控制

通过真空泵和冷井之间的阀门，对真空度进行控制：

通过安装在真空泵和冷井之间的电磁阀，对真空度进行控制。通过这个阀门的开、关来控制腔体内的真空度。控制出来的真空度不像上游真空度那样精准。

·       优点：不会进入额外气体

·       缺点：粗真空控制，无法实现控制真空变化斜率

2 上游真空控制

·       通过调节位于样品腔体上游的渗气阀门的开合角度来控制系统真空度。通过此种方式可以实现精准的真空控制；

·       可以选择进空气或者其他类型气体。

无菌空气:

优点：进气口不是正压。

缺点：存在氧气的风险。高压情况下（0.700mbar）产品会氧化；

空气里可能有水汽。

无菌氮气：

优点：无菌且干燥；

缺点：进气的压力必须要控制。

通过通过调节位于样品腔体上游的渗气阀门的开合角度来控制系统真空度。通过此种方式可以实现精准的真空控制。

以下为上游真空控制得到的真空度曲线。

上游真空控制：

·       调节更精准；

·       可以设定压力变化斜率；

·       进气可持续将升华气体带入到冷阱；

·       对于散装样品的工艺有很大帮助。

文章来源——冻干工艺之家公众号  •  星德科 TELSTAR 冻干工艺实验室